详细柱层析技巧 ? ? 常说的过柱子应该叫柱层析分离也叫柱色谱我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱由于柱分的经验成分太多所以下面我就几年来过柱的体会写些心得希望能有所帮助柱子可以分为:加压常压减压压力可以增加淋洗剂的流动速度减少产品收集的时间但是会减低柱子的塔板数所以其他条件相同的时候常压柱是效率最高的但是时间也最长比如天然化合物的分离一个柱子几个月也是有的减压柱能够减少硅胶的使用量感
1.称量200-300目硅胶称30-70倍于上样量如果极难分也可以用100倍量的硅胶H干硅胶的视密度在0.4左右所以要称40g硅胶用烧杯量100ml也可以 2.搅成匀浆加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌如果洗脱剂是石油醚乙酸乙酯丙酮体系就用石油醚拌如果洗脱剂是氯仿醇体系就用氯仿拌如果不能搅成匀浆说明溶剂中含水量太大尤其是乙酸乙酯丙酮如果不与水配伍走分配色谱的话必须预先用无水硫酸钠
硅胶柱层析原理 J_z8olV ? 硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离 一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附极性较弱的物质不易被硅胶吸附整个层析过程即是吸附解吸再吸附再解吸过程 S_ _B7HS5 ? 硅胶柱层析流动相 ]T`5Y_ ? 极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统极性较大的用甲醇:氯仿系统极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸