重结晶技术溶剂的选择原则和经验1常用溶剂: DMF氯苯二甲苯甲苯乙腈乙醇THF氯仿乙酸乙酯环己烷丁酮丙酮石油醚2比较常用溶剂:DMSO六甲基磷酰胺N-甲基吡咯烷酮苯环己酮丁酮环己酮二氯苯吡啶乙酸二氧六环乙二醇单甲醚12-二氯乙烷乙醚正辛烷3一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小DMF苯二氧六环环己烷在低温下接近凝固点溶解能力很差是理想溶剂乙腈氯苯二甲苯甲苯丁酮乙醇也
?制药人士重结晶经验总结??重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂2. 选择的溶剂对欲纯化的化
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第二章 重结晶与沉淀技术第一节 概述第二节 溶剂的选择第三节 固体的溶解与脱色第四节 混合溶剂结晶法第五节 晶体的形成和析出操作第六节 结晶的滤集操作技术第七节 晶体的干燥第八节 小量及微量物质单晶的制备第九节 沉淀分离法第一节 概述为数众多的化工产品及中间体都是以晶体形态出现的结晶产品的外观优美且无论包装运输储存或使用都
结晶与重结晶 1:Kw= s`S 化合物晶型的差异直接影响其稳定性吸收的快慢吸湿性纯度等 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法 结 晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大冷时溶解度小对杂质冷热都不溶或冷热都易溶沸点要适当不宜过高或过低如乙醚就不宜用 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法:理化性质均一固体化合物熔距 ≤ 2℃TLC或PC展开呈