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X射线衍射在材料分析中的应用一X射线衍射原理X射线照射晶体电子受迫振动产生相干散射同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波由于晶体内各原子呈周期排列因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用在某些方向上发生相长干涉即形成了衍射波由此可知衍射的本质是晶体中原子相干散射波叠加(合成)的结果二X射线衍射在材料分析中的应用X射线衍射分析方法在材料分析与研究工作中具有广泛的用途:1)物相
实验方法德拜照相机劳厄相机转晶-回摆照相机3) 控制处理系统强度对于粉末样品通常要求其颗粒平均粒径控制在5μm左右亦即通过320目的筛子而且在加工过程中应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质(3) 块状试样的分析 分析块状试样时可将试样切割成20?18mm2大小用橡皮泥固定在铝样架上或块状试样架上进行测定 如果块状样品有一定大的平面
单击此处编辑母版标题样式X射线衍射图衍射图的构成: 横坐标:2θ 纵坐标:I衍射曲线:衍射峰 基线 衍射图分析:确定衍射峰位置2θ 确定衍射强度 I§5 X射线衍射分析的应用 X射线物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算 结晶度的测量 晶粒取向测定 ……一X射线物相分析 材料或物质的组成包括两部分 一是确定材料的组成元素及其含量
(2) 步进扫描或(3) 定峰方法 实际上衍射仪的布置是接近理想聚焦条件的按照布拉格公式导出的衍射线方位不是只出现在一个特定的角度而是在一定角度范围内展宽分布在确定衍射线峰位时常常随着衍射线线形的不同或者出自误差讨论上的方便提出了各种不同的定峰值方法通常只有当衍射线是完全对称时所确定的峰位值才相同每一种方法只适用于某种特定情况定峰位的方法有以下几种:
1912年劳埃等人根据理论预见并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象证明了X射线具有电磁波的性质成为X射线衍射学的第一个里程碑当一束单色X射线入射到晶体时由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级故由不同原子散射的X射线相互干涉在某些特殊方向上产生强X射线衍射衍射线在空间分布的方位和强度与晶体结构密切相关这就是X射线衍射的基本原理
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连续X射线i3Kβ透过X射线强度为I=I0e-uH质量吸收系数与X射线波长的如图:由一系列吸收突变点和这些突变点之间的连续曲线组成在突变点处的波长称为吸收限吸收限与光电吸收有关存在KLM系等吸收限系Kα第二节 晶体对X射线的衍射由于X射线的波长短穿透能力强它不仅能使晶体表面的原子成为散射波源而认还能使晶体内部的原子成为散射波源在这种情况下应该把衍射线看成是由许多平行原子面反射的反射波振幅叠加的结
n=2(L)K系辐射钼靶采用锆为滤片只有同时满足三个方程的方向上才会出现衍射.同时Bragg把衍射看作是平面点阵上的反射只有相邻两个面之间的波程差为波长的整数倍时 衍射才会发生. 这一条件就是Bragg方程:Ic:晶胞在hkl衍射方向上散射X射线的强度 晶体的衍射强度数据经过校正后只与结构因子的平方有关晶胞含有一个原子其分数坐标为(000)晶胞含有二个原子其分数坐标为(000)(12121
任何一种晶体材料的点阵常数都与它所处的状态有关当外界条件(如温度压力)以及化学成分内应力等发生变化点阵常数都会随之改变这种点阵常数变化是很小的通常在10-5nm量级精确测定这些变化对研究材料的相变固溶体含量及分解晶体热膨胀系数内应力晶体缺陷等诸多问题非常有作用所以精确测定点阵常数的工作有时是十分必要的 上述方法只是点阵常数精确测定中的数据处理方法若要获得精确的点阵常数首先是获得精确的X射线衍射线条
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