第三章 质谱技术 概述 分子质量精确测定与化合物结构分析的重要工具 第一台质谱仪:1912年 早期应用:原子质量同位素相对丰度等 40年代:高分辨率质谱仪出现有机化合物结构分析 60年代末:色谱-质谱联用仪出现有机混合物分离分析促进天然有机化合物结构分析的发展 同位素质谱仪无机质谱仪有机质谱仪
色谱的分类根据固定相的形状不同的分类: 正相色谱:固定相极性大于流动相色谱分离的基本原理(1)色谱图:混合液中各组分经色谱柱分离后随流动相依次流出色谱柱进入监测器监测器的响应信号-时间(或流动相体积)曲线称为色谱图或色谱流出曲线(2)基线:在操作条件下色谱柱出口没有组分流出仅有流动相流过监测器此时流出的曲线(3)色谱峰:当样品中的组分随流动相流入监测器时监测器的响应信号随时间变化所形成的峰形图形(
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第三章 质谱技术Mass spectrum-MS内容:第一节 质谱学基础第二节 高效液相色谱-质谱联用第三节 生物质谱简介第一节 质谱学基础 什么是质谱质谱仪的基本结构 质谱仪的主要性能指标 质谱图及其判读第二节 高效液相色谱-质谱 (HPLC-API MS) HPLC-ESIMS(电喷雾电离) HPLC
一研究有机物离子裂解机理1956年麦式重排二测定有机物分子量三 运用质谱推导有机分子结构例如1963年利用质谱配合红外光谱就测定了生物碱白坚木瑞素的结构蛋白质分子质量的测定氨基酸序列分析蛋白质的质量肽谱蛋白质突变体分析以及蛋白质翻译后修饰的测定配位体结合的研究酶的活性部位研究和蛋白质折叠和高级结构的研究核酸片段分子质量的测定寡核苷酸序列分析核酸修饰部位的鉴定多糖和寡糖的结构分析 1.单聚焦
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第二章 色谱技术2.1 色谱法的基本原理色谱法:利用混合物中各组分在两相中分配系数不同当流动相推动样品通过固定相时在两相中进行连续反复多次分配从而形成差速移动达到分离2.1.1 色谱法分类:1) 按固定相及流动相的状态分类:液相色谱气相色谱2) 按固定相形状性质分类:柱色谱纸色谱薄层色谱3) 按色谱过程的机理分类:吸附色谱:用
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单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第三章质谱图分析3.1 确定分子量与分子式 质谱中分子离子峰的识别及分子式的确定是至关重要的3.1.1 分子离子峰的识别 ■ 假定分子离子峰: 高质荷比区RI 较大的峰(注意:同位素峰) ■ 判断其是否合理: 与相邻碎片离子(mz 较小者)之间关系是否合理 1 2 3
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第五章 质谱§5.1 质谱基本原理运用电磁学原理对荷电分子亚稳分子碎片进行分离分析正离子自由基正离子?5.1.1 质谱仪(1) 单聚焦(磁偏转)质谱仪分辩率 5000气体样品 ? 离解室 ????????? 一束 e 700 V 加速??? [ M ]-e.?????????几千伏电压加速磁场?????
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级核磁共振单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级核磁共振1十一章 质谱的原理及其在海洋环境领域的应用王晓玮海洋学院海洋环境及污染Mass Spectrometry The basis in MS (Mass spectrometry) is the production of ions that
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