X射线粉末衍射仪性能的评估从衍射数据的质量来评估X射线粉末衍射仪的性能主要衍射数据为衍射峰的位置(布拉格角2θ)衍射的强度(衍射峰的积分强度I和各测量点强度Y)和衍射峰的峰形(半峰宽H及分辨率)一组好的衍射数据能说明有关的测量部件和他们的连接是好的合格的1X射线粉末衍射实验数据与性能参数如何衡量测得的2θI和YG与H的质量按一般情况应从数据的准确度和数据的精密度来衡量精密度又包括重复性和再现
1912年劳埃等人根据理论预见并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象证明了X射线具有电磁波的性质成为X射线衍射学的第一个里程碑当一束单色X射线入射到晶体时由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级故由不同原子散射的X射线相互干涉在某些特殊方向上产生强X射线衍射衍射线在空间分布的方位和强度与晶体结构密切相关这就是X射线衍射的基本原理
连续X射线i3Kβ透过X射线强度为I=I0e-uH质量吸收系数与X射线波长的如图:由一系列吸收突变点和这些突变点之间的连续曲线组成在突变点处的波长称为吸收限吸收限与光电吸收有关存在KLM系等吸收限系Kα第二节 晶体对X射线的衍射由于X射线的波长短穿透能力强它不仅能使晶体表面的原子成为散射波源而认还能使晶体内部的原子成为散射波源在这种情况下应该把衍射线看成是由许多平行原子面反射的反射波振幅叠加的结
n=2(L)K系辐射钼靶采用锆为滤片只有同时满足三个方程的方向上才会出现衍射.同时Bragg把衍射看作是平面点阵上的反射只有相邻两个面之间的波程差为波长的整数倍时 衍射才会发生. 这一条件就是Bragg方程:Ic:晶胞在hkl衍射方向上散射X射线的强度 晶体的衍射强度数据经过校正后只与结构因子的平方有关晶胞含有一个原子其分数坐标为(000)晶胞含有二个原子其分数坐标为(000)(12121
Xpert PRO X射线衍射仪原理及实验操作X射线衍射原理及用途当一束单色X射线入射到晶体时由于晶体是由原子有规律排列成的晶胞所组成而这些有规律排列的原子间的距离与入射X射线波长具有相同的数量级故由不同原子衍射的X射线相互干涉叠加可在某些特殊的方向上产生强的X射线衍射a次生波加强的方向就是衍射方向而衍射方向是由结构周期性(即晶胞的形状和大小)所决定测定衍射方向可以决定晶胞的形状和大小b晶胞
实验 利用X射线衍射仪对粉末多晶体进行定性物相分析实验设备12KW旋转阳极X射线衍射仪关于设备及样品:1】衍射仪单独放置在一件隔间中并且由于实验时X射线的强烈放射性设备置于含铅玻璃罩中实验时应注意拉上含铅玻璃罩门以防止辐射2】本设备虽为较为老旧的一台设备但由于其阳极可以旋转阳极散热良好可以达到较高的功率12KW(有些设备甚至可以达到18KW20KW)另阳极功率99以上都用于产热而只有不到1的功率
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第一章X射线衍射分析问题材料研究方法 x 射线衍射分析X射线衍射分析能用来做什么研究晶体结构晶体的对称性测定晶胞参数鉴别同质异像的物质C 石墨金刚石TiO2 金红石锐钛矿板钛矿了解材料中的结晶相(定性物
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级 近 代 分 析 方 法 ?? X射线衍射分析? 研究生实验教学讲义? 2005.03.22 ?X射线的发现与发展(1)1895年德国
(2) 步进扫描或(3) 定峰方法 实际上衍射仪的布置是接近理想聚焦条件的按照布拉格公式导出的衍射线方位不是只出现在一个特定的角度而是在一定角度范围内展宽分布在确定衍射线峰位时常常随着衍射线线形的不同或者出自误差讨论上的方便提出了各种不同的定峰值方法通常只有当衍射线是完全对称时所确定的峰位值才相同每一种方法只适用于某种特定情况定峰位的方法有以下几种:
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级Rigaku Dmax 2500 PC X射线衍射仪材料学院Roentgen1895年德国物理学家伦琴研究阴极射线时发现由于对其本质不了解称为X射线也称伦琴射线劳厄(18791960) 德国物理学家 1912年发现了X射线通过晶体时产生的衍射现象从而导致了X射线衍射技术的诞生它成为研究晶体内部结构的重要技术手段他因此项成果于
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