单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级X射线衍射分析(XRD)X-ray Diffraction Analysis现代仪器分析测试方法0. X射线的历史发展及应用 X射线分析技术的应用范围非常广泛成为一种重要的实验手段和分析方法 随着机械及微电子技术的发展仪器设备的检测精度及可靠性逐渐提高尤其是同步辐射光源的出现以及计算机技术的引入构成了近代X射线分析
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第一章X射线衍射分析问题材料研究方法 x 射线衍射分析X射线衍射分析能用来做什么研究晶体结构晶体的对称性测定晶胞参数鉴别同质异像的物质C 石墨金刚石TiO2 金红石锐钛矿板钛矿了解材料中的结晶相(定性物
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级 近 代 分 析 方 法 ?? X射线衍射分析? 研究生实验教学讲义? 2005.03.22 ?X射线的发现与发展(1)1895年德国
第一节 粉末衍射物相分析第二节 粉末衍射指标化第三节 粉末衍射结构分析第四节 粉末衍射的其他应用5(1)制备待分析物质样品(2)用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样 (3)利用索引检索PDF卡片(4)核对PDF卡片与物相判定162327显然 无消光 ?立方P立方点阵的衍射指标及其平方和100400211421311222510431sin2?3弱强.通过衍射图谱得到Bragg角?hkl
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现代分析测试中心X射线衍射(XRD)分析测试申请表申请人导师测试费来源1. 校内2. 校外电 话E-mail课题名称课题来源1.横向 2.国家级3.省部级4.其他详细实验内容1.是否对实验结果进行分析 1.是 2. 否2.申请实验日期和试样数申请日期: 年 月 日 样品数: 件 实际实验日期和时长实验日期: 年 月 日
连续X射线i3Kβ透过X射线强度为I=I0e-uH质量吸收系数与X射线波长的如图:由一系列吸收突变点和这些突变点之间的连续曲线组成在突变点处的波长称为吸收限吸收限与光电吸收有关存在KLM系等吸收限系Kα第二节 晶体对X射线的衍射由于X射线的波长短穿透能力强它不仅能使晶体表面的原子成为散射波源而认还能使晶体内部的原子成为散射波源在这种情况下应该把衍射线看成是由许多平行原子面反射的反射波振幅叠加的结
n=2(L)K系辐射钼靶采用锆为滤片只有同时满足三个方程的方向上才会出现衍射.同时Bragg把衍射看作是平面点阵上的反射只有相邻两个面之间的波程差为波长的整数倍时 衍射才会发生. 这一条件就是Bragg方程:Ic:晶胞在hkl衍射方向上散射X射线的强度 晶体的衍射强度数据经过校正后只与结构因子的平方有关晶胞含有一个原子其分数坐标为(000)晶胞含有二个原子其分数坐标为(000)(12121
单击此处编辑母版标题样式X射线衍射图衍射图的构成: 横坐标:2θ 纵坐标:I衍射曲线:衍射峰 基线 衍射图分析:确定衍射峰位置2θ 确定衍射强度 I§5 X射线衍射分析的应用 X射线物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算 结晶度的测量 晶粒取向测定 ……一X射线物相分析 材料或物质的组成包括两部分 一是确定材料的组成元素及其含量
试样的预处理:晶体要细小无择优取向X射线管的选择铜靶铁靶钼靶X射线单色化和背底消除测定条件的选择 晶体中各周期重复中的等同代表点叫做结点连接晶体中的各结点可形成平行六面体型格子叫做点阵或晶胞连接晶胞中相邻结点形成的单位平行六面体称为单位点阵或单位晶胞平行于单胞棱线三个轴称为晶轴单胞的三个轴长及轴间夹角α.β.γ称为晶胞参数 根据催化剂的化学组成和XRD测定结果进行晶相分析结果如下1) 钼铋催化剂的
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