毛细管柱表面处理化学腐蚀法加压容器优点:重复性好柱效高表面张力大粘稠固定液适合用此法厚液膜柱更需要用这种方法制备缺点:制柱时间长充满涂渍液的柱内不能有气泡否则在抽柱过程溶液会冲走臭氧交联SE-54交联柱制备步骤毛细管柱的评价 -试验混合物毛细管色谱系统
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第四节 固定相及其选择混合组分在色谱柱上能否分离主要取决于所用固定相选择固定相是GC的关键问题固定相主要分二大类:固体固定相液体固定相一固体固定相――气-固(吸附)色谱固定相吸附——物理化学过程吸附剂分类: 非极性吸附剂:如活性炭吸附剂 极性吸附剂:如硅胶氧化铝分子筛等 固体固定相的特点:? 优点
第3章 可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质 2. 气相色谱仪的主要部件包括气源净化干燥管和载气流速控制一般采用不干扰样品分析的气体作为载气常用的载气有:氢气氮气氦气净化干燥管:去除载气中的水有机物等杂质(依次通过分子筛活性炭等)载气流速控制:压力表流量计针形稳压阀控制载气流速恒定 气化室:将液体试样瞬间气化的装置 无催化作用 气相色谱法(4)分析速度快
分离条件的选择一、分离度及影响因素二、实验条件的选择一、分离度及影响因素P440 1.分离度 (resolution) 定义式 2.影响分离的因素(分离方程,分 离度计算式) 1分离度 相邻两组分峰顶距离与峰宽均值之比定量分析时,应使R≥15 不同分离度时色谱峰分离的程度。2.分离方程式 P448假设相邻两组分的峰宽近似相等,n一致,可推导出:图示k 影响峰位n 影响峰宽窄α影响两峰间距a
分离条件的选择一、分离度及影响因素二、实验条件的选择一、分离度及影响因素P440 1.分离度 (resolution) 定义式 2.影响分离的因素(分离方程,分 离度计算式) 1分离度 相邻两组分峰顶距离与峰宽均值之比定量分析时,应使R≥15 不同分离度时色谱峰分离的程度。2.分离方程式 P448假设相邻两组分的峰宽近似相等,n一致,可推导出:图示k 影响峰位n 影响峰宽窄α影响两峰间距a
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气相色谱仪进样系统:进样器及气化室202359 3.氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector FID)2023592. 固定液配比(涂渍量)的选择202359(一)利用纯物质对照定性 在一定的色谱条件下一个未知物只有一个确定的保留时间因此将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较就可以定性鉴定未知物若二者相同则未知物可能是已知的纯物
色谱分离理论塔板理论速率理论式中A1和C1是常数n为分子中的碳原子数(n≥3)该式说明如果知道某一同系物中两个或更多组分的调整保留值则可根据上式推知同系物中其它组分的调整保留值 色谱定量分析的依据是被测组分的量与其峰面积成正比但是峰面积的大小不仅取决于组分的质量而且还与它的性质有关即当两个质量相同的不同组分在相同的条件下使用同一个检测器进行测定时所得的峰面积却常不相同因此混合物中某一组分
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级 第二章 气相色谱分析§2-1 气相色谱法概述 色谱法(chromatography):以试样组分在固定相和流动相间的溶解吸附分配离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法色谱柱:进行色谱分离用的细长管固定相:(stationary phase) 管内保持固 定起分
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级Chapter 2 Gas Chromatography 气相色谱法应用范围挥发性的热稳定的样品气相色谱基本流程气路系统汽化系统柱系统检测系统记录系统1. Gas Chromatography Stationary Phase气相色谱固定相Gas-solid chromatography(气固色谱法)Gas-liqui
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