3 极谱曲线--极谱波极谱分析中的电流—电压曲线(又称极谱波)是极谱分析中的定性定量依据(以铅为例)1)外加电压小于待测离子Pd分解电压无反应发生只有微弱电流(残余电流)通过如图中:①②段2)V外增加达到Pd的分解电压有电解反应发生电解池开始有微小电流通过如图中②点 极谱极大在图形上反应如右图这种在极谱曲线上出现的比极限扩散电流大的多的不正常的电流峰称为极谱极大
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第五章 伏安分析法习题解答1.产生浓差极化的条件是什么解:使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极溶液保持静止(不搅拌)2.在极谱分析中所用的电极为什么一个电极的面积应该很小而参比惦记则应具有大面积解:使用小面积的电极作阴极可以使电极上具有较高的电流密度以保证产生浓差极化.而使用大面积汞池电极作阳极可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小阳极的电极电位保持恒定从而使极化电极的电位完全由外加电压所控制
设以A代表可还原物质B代表还原产物则DME上的反应可写为: ???? ?????????cAe=(-idi)kA (4) 如果溶液中既有氧化态又有还原态则得到综合波:2.半波电位的影响因素1-空气饱和出现氧双波2-部分除氧3-完全除氧 常使用极谱分析测定的金属元素有CuPbCdCrMnFeCoInSnSbBi等非金属元素有卤素(Cl-Br-I-)以及OSeTeS(S2-SO3
1.限流式 电流可调范围1.电压可以从零开始调节到电源电动势调节范围较大. 但电路结构较为复杂.II A测量值偏小适于测量小阻值电阻 .电压表示数比较VRX《 RV 当伏特表示数变化显著说明被测电阻较小可跟安培表内阻相比 因此采用外接法可以减小误差P应接在a 处
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极化浓差极化及形成条件极化电极A小反应离子数单位面积大Cs→0C低静止(2) 扩散方程讨论2. 极谱定性分析表 某些金属离子在不同底液中的半波电位(V)--(-)-2-1.701.43--1.48(1)残余电流1. 常规极谱分析法2. 极谱催化波3. 单扫描极谱和循环伏安法4. 溶出伏安法5. 方波极谱6. 脉冲极谱特点脉冲电解电流值大消除了电容电流的影响消除了毛细管噪声的影响灵敏度高10-8-
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级??第十章 电导分析法在外加电场的作用下电解质溶液中的正负离子以相反的方向移动这种现象称为导电电导分析法是以测量被测溶液的电导为基础的分析方法电导是电阻的倒数所以测电导实际上是测溶液电阻灵敏度高但选择性差电导分析本章知识结构基本原理电导仪仪器结构电导分析方法 1.定性 2.定量电导分析应用电导分析本章重点难
仪器方法电位电导分析四种混合特性分析仪器的性能长时间的给负载供电会出现什么现象为什么断开两个电极之间的连线前后电极表面的反应有什么不同提示:两极之间的电压与溶液的浓度有关化学反应是在固液界面进行的.正常工作须满足以下条件:在两个电极及外接导线中电子作为电荷载体由一个电极到另一个电极电子导电在溶液中导电由阴阳离子的迁移进行离子导电在电极表面的金属溶液界面处有电子跃迁的电极反应发生氧化还原反应半电池反
伏安曲线 极限电流减去残余电流 称为极限扩散电流它与物质的浓度呈正比这是极谱定量分析的基础 当溶液的组分和温度一定时每一种电活性物质的半波电位是一定的不随其浓度的变化而改变是极谱定性分析的依据滴汞电极作为工作电极具有以下特点: 1.滴汞的表面在不断更新故分析结果的重现性很高 2.汞能与许多金属生成汞齐从而降低了它们的析出电位使得氧化还原电位很
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