单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级固体材料XRD全图拟合相定量分析吕 光 烈浙 江 大 学 分 析 测 试 中 心固体材料的相定性分析和相定量是多晶衍射分析中常用的二大主要任务上世纪九十年代计算机搜配(profile-based searchmatch)方法问世以来以往那种费神繁琐的三强线八强线线搜配相鉴定被高效率的计算机全谱搜配所取代检索的准确性和速度大幅提
固体材料XRD全图拟合相定量分析吕 光 烈浙 江 大 学 分 析 测 试 中 心固体材料的相定性分析和相定量是多晶衍射分析中常用的二大主要任务上世纪九十年代计算机搜配(profile-based searchmatch)方法问世以来以往那种费神繁琐的三强线八强线线搜配相鉴定被高效率的计算机全谱搜配所取代检索的准确性和速度大幅提高至少在主要物相的鉴定分析上 多相固体材料的物相鉴定在各实验室已变得相对
内标法或K值法为主要相定量分析手段 在多相混合的固体材料中组成相元素组成的不同致使其X射线吸收系数存在差异每个相的衍射强度与其丰度不是简单的线性关系内标法与K值法都是为了解决多相体系中收基体效应对强度的影响二种方法事先都需要选择标准样和掺杂用的内标化合物如刚玉粉等制定标准曲线或测定K值实际测量时往样品中添加内标物均匀混样后测定指定(内标物和待测物相)hkl衍射线积分强度 所有拟合用的模型都包
固体材料的相定性分析和相定量是多晶衍射分析中常用的二大主要任务上世纪九十年代计算机搜配(profile-based searchmatch)方法问世以来以往那种费神繁琐的三强线八强线线搜配相鉴定被高效率的计算机全谱搜配所取代检索的准确性和速度大幅提高至少在主要物相的鉴定分析上 多相固体材料的物相鉴定在各实验室已变得相对容易 拟合所用的表达式: 最小平方拟合残差最小量表达式: Sy-残差 Y
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级硕士学位课程·现代物理检测技术二XRD定量相分析1研究目的 在定性相分析的基础上测定多相物质中各相的含量1硕士学位课程·现代物理检测技术2基本原理 理论基础相的衍射强度与该物质参与衍射的体积成正比对于衍射仪法单相体系物质的强度为:2硕士学位课程·现代物理检测技术对于有几个相的多相体系:3硕士学位课程·现代物理检测技术式中
2基本原理硕士学位课程·现代物理检测技术K值法条件下某相衍射强度计算公式 实验方法硕士学位课程·现代物理检测技术15合金号硕士学位课程·现代物理检测技术⑤温度因子查表知温度因子介于之间此处取?⑥求KγKα值
单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级单击此处编辑母版标题样式第 8章X射线多晶衍射分析实例单物相成分定性分析 一打开XRD图普文件二对图谱进行处理对XRD图谱进行K α2去除和图谱的平滑处理三对图谱进行寻峰根据图谱的实际情况设置寻峰条件对图谱进行寻峰经过寻峰得出峰的相应参数寻峰后所得的峰参数如图所示包括峰的位置晶面间距强度半峰宽等四进行衍射峰的匹配设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配经过衍射
单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级单击此处编辑母版标题样式第 8章X射线多晶衍射分析实例单物相成分定性分析 一打开XRD图普文件二对图谱进行处理对XRD图谱进行K α2去除和图谱的平滑处理三对图谱进行寻峰根据图谱的实际情况设置寻峰条件对图谱进行寻峰经过寻峰得出峰的相应参数寻峰后所得的峰参数如图所示包括峰的位置晶面间距强度半峰宽等四进行衍射峰的匹配设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配经过衍射
单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级单击此处编辑母版标题样式第 8章X射线多晶衍射分析实例单物相成分定性分析 一打开XRD图普文件二对图谱进行处理对XRD图谱进行K α2去除和图谱的平滑处理三对图谱进行寻峰根据图谱的实际情况设置寻峰条件对图谱进行寻峰经过寻峰得出峰的相应参数寻峰后所得的峰参数如图所示包括峰的位置晶面间距强度半峰宽等四进行衍射峰的匹配设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配经过衍射
根据图谱的实际情况设置寻峰条件对图谱进行寻峰 以刚才我们定性分析的多物相混合样品为例要进行半定量首先要进行定性分析在定性分析的基础上再应用RIR值法进行半定量分析根据刚才定性的分析结果该样品所含的物相成分为: CaCO3Al2O3SiO2我们通过数据库查寻查找这三物相的相应 RIR值然后进行RIR值法半定量原理进行半定量计算得出半定量结果如图三设置寻峰参数进行寻峰
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