单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级.themegallery单击此处编辑母版标题样式2010年度300MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训苏州大学分析测试中心核磁室 2010年10月关于开放NMR仪器的协约甲方:校测试中心乙方:安排上机人员的课题组甲方对乙方上机人员进行培训考核乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定:必须严
超导(固体)核磁共振波谱仪1. 超导磁体 提供最新的高性能主动屏蔽超超屏蔽超导磁体磁场强度 室温腔直径:89 mm 磁场强度: 磁场漂移 ≤ 横向5高斯线距离:≤米纵向5高斯线距离:≤米 液氦维持时间≥180 天 液氮维持时间≥16天 配有防震系统可减弱14 Hz以上的振动 液氦液面的自动检测和报警功能2. 匀场系统 低温匀场线圈≥9 组 室温匀场线圈≥17 组3. 谱仪配置 3个射频
400MHz核磁共振波谱仪_技术指标1采购内容:序号产品名称数量单台配置要求1400M 核磁共振波谱仪1台磁体和防震动装置双通道全宽带射频发射系统接收及采样计算机氘数字锁场或自适应锁场及梯度匀场系统高精度变温控制单元二合一宽带探头一个宽带正式探头和一个对1H13C优化的反式探头(具全自动调谐和匹配附件或免调谐技术)计算机工作站全套正版NMR软件包附件及专用工具2性能指标及要求:设备的主要用途
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级核磁共振碳谱13C-NMR的特点13C峰度仅1.11比1H信号弱得多约16400化学位移范围:0 220 ppm提供各种类型碳(伯仲叔季碳)的信息不能用积分曲线获取碳的数目信息邻近有吸电子基团信号移向低场(左移)碳周围电子密度增加信号移向高场(右移)常规 13C NMR 谱为全去偶谱因而所有的碳信号均为单峰13C核信号的裂分
核磁共振NMR(Nuclear Magnetic Resonance)样品管 1HNMR工作原理 有机化合物的结构确定红外光谱 揭示分子中官能团种类、确定化合物类型。核磁共振给出关于分子中各种氢原子、碳原子等的数目及原子所处的化学环境。分子内部的运动与波谱: 原子核间的相对振动(IR) 振动能级 原子核自旋运动 (NMR)Nobel prize 1943年,---测定质子磁矩 ; 1944年,-
1946 Principle of solid state NMR (Bloch Purcell)Felix Bloch for his development of nuclear magnetic resonance spectroscopy for determining the three-dimensional structure of biological macromolecules
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级二维核磁共振波谱法 二维核磁共振(2D NMR)方法是Jeener 于1971年首先提出的是一维谱衍生出来的新实验方法 引入二维后 不仅可将化学位移偶合常数等参数展开在二维平面上减少了谱线的拥挤和重叠 而且通过提供的HHCHCC之间的偶合作用以及空间的相互作用确定它们之间的连接关系和空间构型有利于复杂化合物的
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第五章 一维碳谱5.1 13C谱的意义? 尽管1H谱非常重要而且容易测定但有时在分子中的重要部分缺少C-H键导致有关的结构信息无法从1H谱获得如多氯代化合物多羰基化合物及多个三键的化合物等? 有些化合物即使有C-H基团结构有时也无法完全确定? 13C谱的出现解决了这些问题13C化学位移范围(0-25
引言Edward. M. Purcell? 药物设计与筛选 结构与活性之间的关系? 原子核除具有质量电荷外许多核还有自旋其自旋角动量P的值为:? 旋磁比P:自旋角动量b以孤立的 I 12 核为例BoBo = TN? N? = e-?? T = ? NMR信号的灵敏度与每个核吸收的能量直接相关 核具有自旋角动量所以可以粗略地认为核是绕其自身z轴不断旋转着的自
核磁共振NMR有机化合物结构研究方法元素分析 元素组成质谱(MS) 分子量及部分结构信息红外光谱(IR) 官能团种类紫外可见光谱(UV /Vis) 共轭结构核磁共振波谱(NMR) C-H骨架及所处化学环境X-射线单晶衍射 立体结构有 机 波 谱 法 特 点(1) 样品用量少,一般2~3mg(可1mg)(2) 除质谱外,无样品消耗,可回收(3) 省时,简便(4) 配合元素分析(或高分辨质谱
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