实验十五 有机化合物的核磁共振氢谱的测定一目的通过实验掌握磁共振的基本原理了解核磁共振仪的使用方法及基本构造二原理当氢原子核(H′)处于磁场中H0中时由于受到磁场H0的作用则 以角速度w绕磁场运动若改变H0则WR也跟着改变同时氢原子核 (1H)在磁场中发生了能级分裂处在两种能级状态如果我们另外再在 H0中的垂直方向加一个小交变磁场H1设这个磁场H1的频率为f那么f=r时就发生核磁共振现象其结果是低
实验十六 有机化合物核磁共振碳谱的测定实验目的1. 通过实验掌握核磁共振的基本原理2. 掌握1HNMR1MR 谱图的分析方法3. 初步了解二维谱图实验原理质子的共振频率不仅决定于外加磁场和核磁矩 同时还要受到质子在化合物中所处的化学环境的影响即不同化学环境中的质子其化学位移不同由此可利用化合物进行定性鉴定 瑞士布鲁克 DRX300 超导核磁谱仪 样品管 Φ5mm有机化合物
单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级organochem163??单击此处编辑母版标题样式核磁共振氢谱(1H-NMR) ——化学位移(chemical shifts)Produced by Jiwu Wenorganochem163内容提要organochem163化学位移的产生化学位移的表示方法与测定影响化学位移的因素不同质子的化学位移化学位移的产生organ
核磁共振氢谱(1H-NMR)§1 概述基本情况1H 天然丰度:99.9844 I=12γ=26.752(107radT-1S-1)共振频率:42.577 MHzTδ: 020ppm§2 化学位移1.影响δ值的因素A.电子效应(1)诱导效应 a电负性 电负性强的取代基使氢核外电子云密度降低其共振吸收向低场位移 δ值增大b.多取代有加和性c.诱导效应通过成键电子传递随着与电负
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级应用核磁共振测定有机化合物绝对构型 应用芳环抗磁屏蔽效应测定有机化合物绝对构型的NMR 方法 应用核磁共振方法测定有机化合物的绝对构型主要是测定R和(或)S手性试剂(chiral derivatizing agent CDA)与底物反应的产物的1H 或13C NMR化学位移数据得到Δδ(s-r)值与模型比较
第3章 核磁共振氢谱核磁共振(nuclear magnetic resonance NMR)是近十几年来发展起来的新技术它与元素分析组外光谱红外光谱质谱等方法配合已成为化合物结构测定的有力工具目前核磁共振已经深入到化学学科的各个领域广泛应用越有机化学生物化学药物化学罗和化学无机化学高分子化学环境化学食品化学及与化学相关的各个学科并对这些学科的发展起着极大的推动作用核磁共振测定过程中不破坏样品
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级核磁共振碳谱13C-NMR的特点13C峰度仅1.11比1H信号弱得多约16400化学位移范围:0 220 ppm提供各种类型碳(伯仲叔季碳)的信息不能用积分曲线获取碳的数目信息邻近有吸电子基团信号移向低场(左移)碳周围电子密度增加信号移向高场(右移)常规 13C NMR 谱为全去偶谱因而所有的碳信号均为单峰13C核信号的裂分
核磁共振NMR(Nuclear Magnetic Resonance)样品管 1HNMR工作原理 有机化合物的结构确定红外光谱 揭示分子中官能团种类、确定化合物类型。核磁共振给出关于分子中各种氢原子、碳原子等的数目及原子所处的化学环境。分子内部的运动与波谱: 原子核间的相对振动(IR) 振动能级 原子核自旋运动 (NMR)Nobel prize 1943年,---测定质子磁矩 ; 1944年,-
基于核磁共振氢谱法鉴定燕窝真伪的研究孔晨1徐敦明2黄彩华3黄慧英1(1. 厦门大学生命科学学院福建 厦门 3611022. 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建 厦门 3610053. 厦门理工学院公共体育部福建 厦门 361024)摘要:燕窝是一种高级的保健品主要成分之一是唾液酸糖蛋白燕窝经过水解作用之后可获得唾液酸等特征性小分子水解产物因现有的针对真假燕窝的检测方法仍存在比较多的不足
3-戊烯酮1-戊烯-3-酮乙基乙烯基甲酮2写出下列化合物的构造式:环状缩醛常用于保护羰基H2O7下列化合物中哪些能发生碘仿反应哪些能和饱和NaHSO3水溶液加成写出反应产物未加热不脱水11以下列化合物为主要原料用反应式表示合成方法
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