实验十六 有机化合物核磁共振碳谱的测定实验目的1. 通过实验掌握核磁共振的基本原理2. 掌握1HNMR1MR 谱图的分析方法3. 初步了解二维谱图实验原理质子的共振频率不仅决定于外加磁场和核磁矩 同时还要受到质子在化合物中所处的化学环境的影响即不同化学环境中的质子其化学位移不同由此可利用化合物进行定性鉴定 瑞士布鲁克 DRX300 超导核磁谱仪 样品管 Φ5mm有机化合物
实验十五 有机化合物的核磁共振氢谱的测定一目的通过实验掌握磁共振的基本原理了解核磁共振仪的使用方法及基本构造二原理当氢原子核(H′)处于磁场中H0中时由于受到磁场H0的作用则 以角速度w绕磁场运动若改变H0则WR也跟着改变同时氢原子核 (1H)在磁场中发生了能级分裂处在两种能级状态如果我们另外再在 H0中的垂直方向加一个小交变磁场H1设这个磁场H1的频率为f那么f=r时就发生核磁共振现象其结果是低
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级核磁共振碳谱13C-NMR的特点13C峰度仅1.11比1H信号弱得多约16400化学位移范围:0 220 ppm提供各种类型碳(伯仲叔季碳)的信息不能用积分曲线获取碳的数目信息邻近有吸电子基团信号移向低场(左移)碳周围电子密度增加信号移向高场(右移)常规 13C NMR 谱为全去偶谱因而所有的碳信号均为单峰13C核信号的裂分
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级应用核磁共振测定有机化合物绝对构型 应用芳环抗磁屏蔽效应测定有机化合物绝对构型的NMR 方法 应用核磁共振方法测定有机化合物的绝对构型主要是测定R和(或)S手性试剂(chiral derivatizing agent CDA)与底物反应的产物的1H 或13C NMR化学位移数据得到Δδ(s-r)值与模型比较
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第十六章 核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic ResonanceNMR)利用核磁共振光谱进行进行结构(包括构型和构象)测定定性及定量分析的方法称为核磁共振波谱法简称 NMR 在外磁场作用下用波长很长的电磁波10cm100m无线电频率区域的电磁波照射分子可引起分子中某种原子核的自旋能级跃迁吸收一定频率的射频此即核磁
碳谱的特点碳谱的化学位移 根据轨道杂化程度不同有如下关系: sp3(C-C) < sp(-C?C-) < sp2(>C=C<) < sp2(>C=O)050ppm 5080ppm 90150ppm 200ppmCCH2CH3OH50R-CH2(CH3)3 > R-CH2CH(CH3)2 > R-CH2CH2CH3 > R-CH2CH3 > R-CH3c. 重原子效应:
核磁共振NMR(Nuclear Magnetic Resonance)样品管 1HNMR工作原理 有机化合物的结构确定红外光谱 揭示分子中官能团种类、确定化合物类型。核磁共振给出关于分子中各种氢原子、碳原子等的数目及原子所处的化学环境。分子内部的运动与波谱: 原子核间的相对振动(IR) 振动能级 原子核自旋运动 (NMR)Nobel prize 1943年,---测定质子磁矩 ; 1944年,-
第六章 核磁共振波谱法 Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy将自旋核放入磁场中,用适宜频率的电磁波照射,它们会吸收能量,发生原子核能级的跃迁,同时产生核磁共振信号,得到核磁共振谱。这种方法称为核磁共振波谱法。The Noble Prize in Physics 1943 美籍德国人因发展分子束的方法和发现质子磁矩获得了1943年诺贝尔物理学奖。 Ot
3-戊烯酮1-戊烯-3-酮乙基乙烯基甲酮2写出下列化合物的构造式:环状缩醛常用于保护羰基H2O7下列化合物中哪些能发生碘仿反应哪些能和饱和NaHSO3水溶液加成写出反应产物未加热不脱水11以下列化合物为主要原料用反应式表示合成方法
单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版文本样式第二级第三级第四级第五级第四章 核磁共振碳谱本章要求: 1了解碳谱测定原理及相关实验技术 2了解不同实验方法测得的碳谱的特点 3掌握各类质子的化学位移的大致范围 4能解析简单化合物的碳谱课时安排: 4 学时本章内容4.1 核磁共振碳谱的特点4.2 核磁
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